1905년 11월 17일, 이토 히로부미는 일본군이 궁궐을 에워싼 가운데 대신들을 위협해 대한제국의 외교권을 빼앗는 조약을 강요했다. 고종은 끝내 서명하지 않았고, 이 조약은 강제로 맺어졌다는 뜻에서 을사늑약이라 부른다. 찬성한 다섯 대신(이완용 등)은 ‘을사오적’이라 불렸다. 일본은 서울에 통감부를 두고 내정까지 간섭했다.
장지연은 『황성신문』에 ‘오늘 목 놓아 크게 운다’는 뜻의 논설 「시일야방성대곡」을 실었고, 민영환은 스스로 목숨을 끊어 항의했다. 1907년 고종은 네덜란드 헤이그에서 열린 만국 평화 회의에 이준·이상설·이위종을 특사로 보내 조약이 무효임을 알리려 했지만, 열강은 회의 참석을 막았다. 이준은 그곳에서 숨졌다.
일본은 이를 구실로 1907년 7월 고종을 강제로 물러나게 하고 순종을 즉위시켰다. 곧이어 한일 신협약(정미 7조약)으로 각 부처에 일본인 차관을 두어 실권을 쥐었고, 8월 1일 대한제국 군대를 해산했다. 해산에 반발한 서울 시위대가 일본군과 시가전을 벌였다.